一、當(dāng)更換色譜柱后重新啟動(dòng) MS時(shí), 出現(xiàn)了出錯(cuò)信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒(méi)有準(zhǔn)備就緒)' ，過(guò)一會(huì)兒MS就停機(jī)了. 問(wèn)題何在?

　　請(qǐng)進(jìn)行下面的檢查。

　　如果系統(tǒng)不能正確地產(chǎn)生真空，它就關(guān)閉擴(kuò)散泵或渦輪泵，以及主管路的泵。

　　這可能由下列原因造成：

　　在擴(kuò)散泵MSD上，真空不能達(dá)到300mTorr以下。

　　在渦輪泵MSD上，渦輪泵的速度7分鐘降低到80%以下。

　　這種情況的典型原因是空氣嚴(yán)重泄漏。

　　側(cè)板 (分析器上) 密封不好。

　　放空閥沒(méi)有*關(guān)閉。

　　MSD接口的色譜柱密封圈沒(méi)有擰緊。

　　這些問(wèn)題造成主泵不能將空氣從真空多管系統(tǒng)排出。

　　若空氣不能排出，就有損壞分析器和泵的危險(xiǎn)。

　　當(dāng)打開(kāi)MSD的電源時(shí)，總是要按緊側(cè)板以*關(guān)閉。

　　二、我的 GCMS 渦輪泵發(fā)出不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問(wèn)題何在?

　　檢查真空狀態(tài)。

　　如果渦輪泵達(dá)不到100%的速度，立即放空并關(guān)閉 MSD。

　　如果不正常的噪音間歇地發(fā)生，如果您能夠監(jiān)測(cè)狀態(tài)，您就可以繼續(xù)工作直到完成序列分析。但是，如果噪音繼續(xù)或者音量在增加，就立即放空。

　　更換時(shí)間取決于渦輪泵的磨損壽命。

　　對(duì)于5973系列。一般為 20,000 小時(shí)。

　　(如果只在計(jì)劃的場(chǎng)地維護(hù)時(shí)關(guān)機(jī)，但節(jié)假日仍然開(kāi)機(jī)，這相當(dāng)于 2.5年)。

　　但根據(jù)我的使用經(jīng)驗(yàn)，遠(yuǎn)比這個(gè)時(shí)間長(zhǎng)，當(dāng)然也有不到這個(gè)時(shí)間的。

　　三、我應(yīng)該多長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行一次調(diào)諧?

　　調(diào)諧的頻度取決于多種因素，包括分析次數(shù)以及測(cè)試樣品的特性和濃度。不可能有一個(gè)包羅萬(wàn)象的回答。

　　然而，由于MSD的狀態(tài)在一天內(nèi)不可能發(fā)生顯著的變化，一個(gè)途徑就是把自動(dòng)調(diào)諧和快速調(diào)諧結(jié)合起來(lái)。

　　對(duì)于一臺(tái)連續(xù)工作的儀器，每?jī)商爝M(jìn)行一次調(diào)諧并檢查儀器狀態(tài)、每周進(jìn)行一次自動(dòng)調(diào)諧將保持MSD工作在優(yōu)化狀態(tài)。

　　然而，在下列情況下必須進(jìn)行調(diào)諧：

　　更換色譜柱后、MS維護(hù)后、或系統(tǒng)關(guān)機(jī)后。

　　當(dāng)使用的方法改變了離子源溫度，MS傳送管溫度,或色譜柱流速。

　　如果靈敏度誤差測(cè)試達(dá)不到指標(biāo)要求。

　　如果上述第三種情況沒(méi)有設(shè)定指標(biāo)類型，在定量分析前進(jìn)行調(diào)諧。

　　記住，在進(jìn)行調(diào)諧時(shí)總是保持GC柱箱溫度，離子源溫度，MS 傳送管溫度,和色譜柱流速不變。

　　四、MS 靈敏度降低了. 如何解決此問(wèn)題?

　　靈敏度降低有各種可能的原因。常見(jiàn)的原因列在下面。

　　樣品的問(wèn)題。

　　(目標(biāo)組分已經(jīng)變化了，或者揮發(fā)性的組分丟失了)

　　色譜柱的問(wèn)題

　　(色譜柱被污染了，固定液降解了，等等。)

　　GC進(jìn)樣口的問(wèn)題

　　(襯管臟了，隔墊穿孔了或者降解了，等等。)

　　MSD的問(wèn)題

　　(離子源臟了，質(zhì)量軸漂移了,由于泄漏真空度下降了，等等。)

　　連接問(wèn)題

　　(由于泄漏樣品損失了，色譜柱穿過(guò)密封墊的長(zhǎng)度不正確，等等。)

　　進(jìn)樣條件的問(wèn)題

　　(分流比變了，吹掃時(shí)間太短，等等。)

　　進(jìn)樣的問(wèn)題

　　(計(jì)量不，隔墊碎屑進(jìn)入注射針頭造成吸入樣品困難，等等。)

　　儀器故障

　　(MSD故障，GC流路系統(tǒng)故障)

　　察看調(diào)諧結(jié)果能夠檢查 MSD性能。

　　檢查每種潛在的原因，采取必要的措施。

　　靈敏度降低有以下原因：

　　真空度不好，應(yīng)該大于5 X 10-5。

　　系統(tǒng)漏氣，背景中有太多空氣和水。

　　離子源贓。

　　電子倍增器需要更換，離子源干凈時(shí)，EMV>2500。

　　五、如何發(fā)現(xiàn)漏氣?

　　檢查 GC/MSD 系統(tǒng)是否漏氣需要將系統(tǒng)分成單獨(dú)的部分。從簡(jiǎn)單的開(kāi)始，然后一次增加一個(gè)部分。從 MSD 密封圈到吹掃和捕集器或頂空進(jìn)樣器(如果安裝的話)，任何一個(gè)部分都可能漏氣。使用手動(dòng)調(diào)諧中的編輯質(zhì)譜參數(shù)屏幕，監(jiān)測(cè)純的、單一組分的泄漏檢測(cè)液體或氣體(如 Dust-Off、異丙醇或氬氣)中的大離子。將液體或氣體噴到 MSD 和傳輸線上所有的連接和密封圈上。 如果其中一個(gè)部分發(fā)生泄漏，則流體中的離子應(yīng)有顯著的增加。這可能需要花費(fèi)時(shí)間和資源來(lái)確定是否必須重新安裝或更換 O 形圈或更換泵。對(duì)于 IPA，可能監(jiān)測(cè)的離子為 59、60;對(duì)于氬氣，為40。Dust-Off 產(chǎn)品的質(zhì)量根據(jù)噴霧中的化合物不同而不同，一般為 49、51、85 和 101。

　　如果在 MSD 沒(méi)有發(fā)現(xiàn)泄漏，則需對(duì)其他儀器進(jìn)行壓力測(cè)試。冷卻所有的加熱區(qū)，放空 MSD 并打開(kāi)頂蓋，將其與其他儀器隔離。堵住所有氣體出口(包括色譜柱)，然后關(guān)閉載氣開(kāi)關(guān)，對(duì) GC 進(jìn)行壓力測(cè)試。觀察壓力，同時(shí)將異丙醇滴到所有氣體輸送表面，觀察有無(wú)氣泡。IPA 具有足夠的表面張力，可以在冷表面上起泡。有關(guān) GC 的壓力和泄漏測(cè)試，請(qǐng)參考硬件手冊(cè)。

　　如果壓力下降，則必須將儀器系統(tǒng)分成更多的部分。將 GC 與任何進(jìn)樣設(shè)備分開(kāi)，從 GC 將 MSD 取走，然后檢查氣路系統(tǒng)。切勿忽視 GC 的外部載氣輸送系統(tǒng)發(fā)生泄漏或氣體污染的可能性。

　　***注意***

　　切勿使用檢查器或其他肥皂溶液，因?yàn)樗鼈儠?huì)污染系統(tǒng)，導(dǎo)致意料不到的泄漏，并會(huì)增大色譜和質(zhì)譜的噪音。

　　六、如何增加燈絲壽命?

　　離子源燈絲由發(fā)射電流加熱時(shí)會(huì)發(fā)射電子流，使樣品分子離子化。有兩個(gè)燈絲安裝在離子源上。它們可能被燒斷。要延長(zhǎng)其壽命，在數(shù)據(jù)采集參數(shù)中設(shè)定適當(dāng)?shù)娜軇┭舆t時(shí)間，當(dāng)大的溶劑峰進(jìn)入時(shí)，分析器被關(guān)斷。

　　偏高的發(fā)射電流將減少燈絲壽命。

　　真空度太低，真空室中水分偏高，或高背景將縮短燈絲壽命。

　　七、怎樣增長(zhǎng)(保持)電子倍增器壽命?

　　EM的壽命直接取決于流經(jīng)的電流以及感受的污染和凝結(jié)。要增長(zhǎng)其壽命：

　　保持高的真空度，特別在分析器中。

　　特別注意抽真空，放真空過(guò)程以泵油背景噪聲小。

　　放空之后，再抽真空后要4小時(shí)熱平衡再作掃描。

　　一旦發(fā)現(xiàn)背景污染及漏氣，要立即維修。

　　不要頻繁調(diào)諧。PFTBA 會(huì)逐步引起背景增高。

　　八、如何執(zhí)行自動(dòng) GC-MS 分析器烘烤，以快速降低空氣-水背景?

　　清洗離子源之后確保MSD沒(méi)有泄漏，您可以“烘烤”離子源和四極桿以快速降低空氣-水的背景。

　　采用化學(xué)工作站軟件帶的宏編程，您可以自動(dòng)烘烤MS分析器一定的時(shí)間，然后返回到操作溫度。您可以在序列中調(diào)用烘烤宏以自動(dòng)烘烤 GC-MSD 分析器，并返回到操作溫度，自動(dòng)調(diào)諧MSD，再運(yùn)行測(cè)試樣品以確認(rèn)性能。